鈦合金因其輕質(zhì)、耐溫良好等特性在高速飛行器上得以廣泛應(yīng)用，如TC4、TA15等傳統(tǒng)鈦合金材料被用 于超聲速飛行器機(jī)身結(jié)構(gòu)、發(fā)動機(jī)中溫端制造，可滿足500℃以下使用需求上[1-2]。然而，對于飛行速度達(dá) 到3～4馬赫的高速飛行器，如SR-71，其機(jī)身結(jié)構(gòu)服役溫度超過600℃，傳統(tǒng)的TA15鈦合金已經(jīng)不能滿足承載 需求，可在600℃以上使用的高溫鈦合金已經(jīng)成為高馬赫數(shù)飛機(jī)結(jié)構(gòu)制造的首選材料。TC31(Ti-6.5A1-3Sn- 3Zr-3Nb-3Mo-1W-0.2Si)合金[3-5]作為一種新型高溫高強(qiáng)鈦合金材料，通過多元素固溶強(qiáng)化，結(jié)合硅化物等 彌散強(qiáng)化，在650～700℃具有較高的高溫強(qiáng)度和良好的大應(yīng)力短時持久性能，可滿足高馬赫數(shù)飛機(jī)機(jī)身框梁 構(gòu)件在高速飛行下的高溫承載需求，因此存航天領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

激光熔化沉積作為一種利用三維模型直接成形構(gòu)件的增材制造技術(shù)，具有材料高效利用、無模直接成形 、后續(xù)機(jī)加工余量低、生產(chǎn)效率高、周期短、成本低等一系列優(yōu)勢，并對不同結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的適應(yīng)性，在高 速飛行器機(jī)身框梁構(gòu)件快速低成本研制上極具應(yīng)用潛力[6-8]。對于激光熔化沉積鈦合金而言，其沉積態(tài)組 織為典型的粗大柱狀β晶粒+針狀α相構(gòu)成的網(wǎng)籃組織，通過熱處理工藝，可以實現(xiàn)α相片層尺寸與形態(tài)的 變化，從而調(diào)節(jié)合金的室溫與高溫性能[9-11]。同時，TC31合金由于添加少量的Si，退火過程中會析出硅化 物等強(qiáng)化相，其能夠在變形時抑制位錯運動，從而影響合金力學(xué)性能[12-13]。但當(dāng)前針對TC31高溫鈦合金 的研究主要基于在傳統(tǒng)鍛、軋狀態(tài)下的組織演化與性能等。由于激光熔化沉積鈦合金具有不同的熱過程、且 不經(jīng)過變形處理，其組織演化行為、組織一力學(xué)性能關(guān)系與傳統(tǒng)加工條件下的合金存在較大差異。為獲得力 學(xué)性能良好的合金構(gòu)件，本文重點研究不同退火溫度下激光熔化沉積TC31鈦合金微觀組織的演化行為，及其 對合金室溫和高溫拉伸性能的影響規(guī)律，以期為激光熔化沉積TC31鈦合金熱處理工藝的選擇提供指導(dǎo)。

1、實驗

選用75～200μm粒徑范圍的球形鈦合金粉末作為原材料，通過等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備，粉末成分如表1 所示。沉積基板選用常規(guī)TA15鈦合金熱軋板材，厚度為30mm，沉積前表面進(jìn)行清洗和打磨，去除表面雜質(zhì)與 氧化層。

通過LMD8060型激光熔化沉積(LMD)設(shè)備制備沉積樣品。設(shè)備采用8 kW的CO₂，激光器作為成 形熱源，通過四軸三聯(lián)動數(shù)控機(jī)床平臺實現(xiàn)三維成形。成形過程中粉末輸送載氣與保護(hù)氣體均選用高純氬氣 ，沉積及冷卻過程中艙內(nèi)氣體中氧含量小于50 ppm，樣品沉積后進(jìn)行630℃／3h去應(yīng)力退火，再利用線切割 從基板分離。

利用淬火金相法測定激光熔化沉積TC31鈦合金樣品相變點為1000～1010℃。在800、850、900、930、 950、980和1000℃ 7個溫度下退火處理，保溫時問為2h，保溫后進(jìn)行空氣冷卻(AC)，熱處理采用天津中環(huán) SX-G12123箱式馬弗爐進(jìn)行。

組織觀察試樣通過線切割從熱處理后的試樣中切取，位置如圖1。拉伸后的組織觀察樣品取自于斷口附 近已變形區(qū)域，截面平行于拉伸方向。樣品經(jīng)過打磨、拋光后，利用2mL HF+2mL HNO₃+48 mL H₂O的腐蝕劑進(jìn)行腐蝕，然后通過OlympusBX51M金相顯微鏡獲取50～1000倍范圍內(nèi)的金相組織。 利用搭配有EDAX公司EBSD探頭的JEOL JMS-7001 F場發(fā)射掃描電鏡測試拋光后的樣品表面取向數(shù)據(jù)。利用 JEOL JEM-2100透射電鏡對TC31鈦合金試樣進(jìn)行微結(jié)構(gòu)分析。初生α相的體積分?jǐn)?shù)是基于500倍下3張不同位 置的金相照片，通過統(tǒng)計各自初生α相區(qū)域像素占比并計算平均值而獲得。初生α相平均寬度是基于統(tǒng)計1 000倍金相圖片中不低于300個僅相寬度的平均值獲得。

拉伸測試采用CMT5105萬能試驗機(jī)，搭配YYU一25引伸計。拉伸試樣為M12mm×φ5mm的棒狀試樣，取樣示 意如圖1所示。

室溫拉伸實驗依據(jù)GB／T 228.1標(biāo)準(zhǔn)，屈服前采用變形控制速率，應(yīng)變率為0.015/min；屈服后采用位移 控制，應(yīng)變率為4.8／min。高溫拉伸實驗依據(jù)GB／T 228.2標(biāo)準(zhǔn)，首先將試樣加熱至測試溫度，保溫5 min后 加載，加熱速率為5℃/min。拉伸采用位移控制控制，屈服前橫梁位移速率為0.13mm/min，屈服后橫梁位移 速率為2.5 mm/min。力學(xué)性能測試每個溫度點取3根平衡試樣，結(jié)果取均值。

2、結(jié)果與討論

2.1退火溫度對初生α相形態(tài)的影響

經(jīng)不同溫度退火后，激光熔化沉積TC31鈦合金的顯微組織如圖2、圖3所示。合金在900℃以下退火時， 原始β晶粒內(nèi)部初生α相(α_p)發(fā)生均勻長大，其形態(tài)由細(xì)針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槌蔀槠瑢訝睿瑢尤∠蚋? 異，相互交叉。同時，圖2中不同溫度退火空冷后組織中未發(fā)現(xiàn)明顯的B轉(zhuǎn)變組織，表明在900℃以下退火過 程中，組織演化以初生α相緩慢長大為主。

當(dāng)退火溫度提高到930℃以上時，初生α相明顯長大，且隨著退火溫度的升高，相尺寸也明顯增加。同 時，在高溫退火過程中，組織主要的演化行為是α一>β轉(zhuǎn)變，隨著退火溫度的增加，初生α相含量明顯 降低。退火后β轉(zhuǎn)變組織明顯增加，且次生α相厚度也逐漸增加。從圖3中亦可知，在初生α相溶解過程中 ，其長度隨著溫度的升高明顯變短，但厚度逐漸增加，呈現(xiàn)為球化趨勢。同時，隨著退火溫度的升高，初生 α相片層的寬邊界由平滑狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘纪範(fàn)睢４送猓?50℃以上退火組織中，能夠看到部分α相尖端呈現(xiàn)“叉 子”狀形態(tài)，即尖端分叉，在1000℃下尤為明顯。而對于晶界α相而言，在980℃以上退火組織中，連續(xù)α 相m現(xiàn)斷續(xù)狀演化，初生的晶界α相溶解，并發(fā)生粗化行為，如圖3(0)所示。基于圖2和圖3，統(tǒng)計了退火后 組織中初生α相含量，其與退火溫度的關(guān)系見圖4。圖中可知，當(dāng)溫度由800℃增加至900℃時，初生α相含 量僅降低了10％；900℃升至950℃過程中，相含量降低了15％；退火溫度從950℃提升到1000℃時，初生α 相由74.2％顯著降低至5.7％。結(jié)果表明，對于TC31合金而言，退火過程中初生α相溶解主要發(fā)生在950℃以 上，α->β相變驅(qū)動力隨著退火溫度的升高顯著提升。測試了不同溫度退火后初生α相片層厚度，如圖5 所示。可知，隨著退火溫度的升高，初生α相呈現(xiàn)粗化行為。當(dāng)溫度低于930℃時，相厚度增加緩慢，如930 ℃下平均厚度僅為800℃下的1.7倍。

而初生α相在930℃以上退火時，厚度明顯增加，980℃退火后片層厚度達(dá)到(1.76±0.32)μm。對比圖4 和圖5可知，初生α相粗化的趨勢與其溶解的趨勢一致，均主要發(fā)生在930℃以上。同時，對比圖2和圖3可知 ，α相的長度隨著溫度的升高明顯變短。

對于退火過程中片層α相發(fā)生的粗化行為，其原因為末端物質(zhì)遷移機(jī)制[14]。根據(jù)Lifshitz等[15]提出 的擴(kuò)散理論可知，界面處曲率半徑R直接影響該處合金元素的平衡濃度C_R，其關(guān)系為

式中：C_∞為平界面處的飽和濃度；V為原子體積；σ為相界表面張力；k為氣體常數(shù)；T為 溫度。根據(jù)式(1)可知，片層尖端由于曲率半徑小，其溶質(zhì)平衡濃度最高。而中部平直段，曲率半徑無窮大 ，其溶質(zhì)平衡濃度最低。濃度梯度導(dǎo)致了兩端的溶質(zhì)自發(fā)的向中間擴(kuò)散遷移，從而驅(qū)動兩端溶解，中間粗化 。

對于高溫退火后α片層呈現(xiàn)“叉子”狀形態(tài)，相同的現(xiàn)象也m現(xiàn)在鍛造態(tài)高溫鈦合金B(yǎng)T25Y和激光熔化沉 積TA15鈦合金中。Yang等[16]。認(rèn)為，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是由于α-β相變是通過形核一長大機(jī)制和類似 于馬氏體轉(zhuǎn)變的剪切機(jī)制共同造成的。如圖6所示，β晶內(nèi)的α片層在三維視圖中是由側(cè)面(Side facet)、 寬面(Broadfacet)和邊緣面(Edge facet)組成的。其中側(cè)面、寬面與其周同的β基體保持嚴(yán)格的晶體學(xué)取向 關(guān)系，即(1-10)_β//(0001)_α，[111]_β//[11一20]_α(側(cè) 面)和(11—2)β//(1—100)_α，[111]_β//[11-20]_α(寬面)，且形成 具有較低遷移率的低能半共格界面。而僅片層邊緣面則與β基體無取向關(guān)系，形成具有高遷移率的高能非共 格界面。故在兩相區(qū)退火過程中，β相容易在α片層的邊緣面上以透鏡狀形態(tài)形核并沿向片層內(nèi)部連續(xù)生長 ，而沿著寬度和厚度方向(即寬面和側(cè)面)的生長則較為緩慢。因此，α片層和周圍β基體之問界面結(jié)構(gòu)和表 面能的差異導(dǎo)致了α相兩端又狀結(jié)構(gòu)的形成。

2.2退火過程中硅化物演化行為

激光熔化沉積TC31鈦合金經(jīng)過800和980℃溫度退火后的α片層微觀組織如圖7所示。可以看出，組織中 存在不同尺寸的硅化物析出，從EDS成分測試結(jié)果和橢球狀形態(tài)可知，組織中硅化物為(Ti，Zr)₆Si₃相，即S2型硅化物[17]。從圖7(a)中可以看出，經(jīng)800℃低溫退火后，硅化物 主要從α／β界面處形核并分布在殘留β相內(nèi)。由于Si在鈦合金中屬于快共析型β穩(wěn)定元素，其趨于富集于 β相中，在沉積冷卻過程中由β相快速析出。800℃低溫退火時，α/β界面遷移驅(qū)動力較低，同時硅化物存 在能夠釘扎界面，導(dǎo)致組織中初生α相片層幾乎不發(fā)生粗化，故硅化物沿界面分布。經(jīng)過980℃高溫退火后 ，硅化物主要分布在α片層內(nèi)部，且部分相尺寸明顯增加。對于α片層內(nèi)部分布的硅化物，主要包括兩種原 因：界面遷移和沉淀析出。從圖7(b)中能夠看出，位于α／β界面上的硅化物部分進(jìn)入了α片層中，同時部 分細(xì)小的硅化物位于平直界面周圍α片層內(nèi)部，表明高溫下α片層粗化使得平直界面遷移越過硅化物。此外 ，圖7(b)中位于右下方的硅化物在僅相尖端外側(cè)β相內(nèi)，這表明隨著α片層尖端溶解導(dǎo)致界面遠(yuǎn)離硅化物。 上述分析證實了α片層內(nèi)部的硅化物是由于界面遷移造成的。

從圖7(a)和(b)可知，不同溫度退火后組織中的硅化物尺寸差別較大，如低溫退火后組織中硅化物尺寸 范圍為40～100 nm，高溫退火后尺寸范圍為100～210 nm。對于硅化物而言，當(dāng)溫度低于相變點時，β相可 發(fā)生共析反應(yīng)析出α相和硅化物。因此，退火過程中，尤其是高溫退火，組織中硅化物溶解至13相中，其中 部分尺寸較大的硅化物未完全溶解，在后續(xù)的冷卻過程中再次長大。同時，冷卻過程中，Zr和Si會在位錯和 相界面等缺陷處偏析，然后這些區(qū)域中會原位沉淀析出硅化物[17-18]。因此，冷卻后硅化物會沿α／β界 面、α相內(nèi)析出，或沿著未完全溶解的硅化物繼續(xù)長大，形成尺寸不均勻的形態(tài)。

2.3退火溫度對合金力學(xué)性能的影響

2.3.1室溫力學(xué)性能

圖8為不同溫度退火后，激光熔化沉積TC31鈦合金的室溫與650℃力學(xué)性能。如圖8所示，合金在去應(yīng)力 退火后呈現(xiàn)最高的強(qiáng)度，其塑性最低。這是由于沉積態(tài)組織中α片層組織異常細(xì)小，且存在少量α'相 [19]，細(xì)小且取向各異的α片層增加了大角度界面，降低了位錯運動自由程，使得合金呈現(xiàn)高強(qiáng)低塑性的特 點。當(dāng)合金在800～950℃退火時，隨著退火溫度的升高，合金室溫屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)降低趨勢，當(dāng)退火溫度超過 950℃時，抗拉強(qiáng)度降低并不明顯。退火后合金抗拉強(qiáng)度較沉積態(tài)顯著降低，但隨著溫度升高則趨勢平緩。 延伸率隨著退火溫度的升高則明顯提升，900℃以上退火，可超過10％。

對于以片層組織為主的近α和α+β鈦合金而言，研究發(fā)現(xiàn)其片層厚度與屈服強(qiáng)度也滿足Hall—Patch關(guān) 系[20-21]，即

式中：σ為屈服強(qiáng)度；d為α片層平均層厚；盯σ₀為滑移面開動的臨界拉應(yīng)力(即拉伸的位 錯滑動摩擦應(yīng)力)；k為和晶格類型、彈性模量、位錯分布及位錯被釘扎程度有關(guān)的常數(shù)。

對于激光熔化沉積TC31鈦合金，其退火后的屈服強(qiáng)度和初生α相平均層厚的關(guān)系如圖9所示。由圖9可知 ，合金片層厚度與屈服強(qiáng)度值按照上式擬合后，σ₀為739.3 MPa，k值為174.9。擬合的R平方值 為0.962，表明合金屈服強(qiáng)度與其初生α相片層與Hall—Patch關(guān)系式的符合性較高。結(jié)果表明，對于950℃ 以下退火而言，其屈服強(qiáng)度主要由初生α相片層決定。

對于多晶體材料而言，Hall—Patch關(guān)系主要體現(xiàn)界面對位錯滑移帶的塞積作用。從圖9中α片層與室溫 屈服強(qiáng)度的較強(qiáng)匹配性可知，退火后的合金在室溫變形過程中，其變形機(jī)制為初生α片層位錯滑移。變形后 組織的KAM圖可以看出(圖10)，初生α層內(nèi)部分布著大量的位錯，亦能夠證實室溫變形機(jī)制為位錯滑移。

在室溫拉伸過程中，位錯首先從片層內(nèi)部滑移到片層界面，并隨著加載力的增加在界面塞積，當(dāng)加載力 驅(qū)動位錯滑移越過界面時，發(fā)生屈服。故隨著α相片層厚度的增加，界面減少，對位錯的塞積作用減弱，造 成屈服強(qiáng)度降低。此外，由于片層厚度增加，且縱橫比降低，片層問變形協(xié)調(diào)能力提高，使得合金塑性增強(qiáng) ，故其延伸率隨著退火溫度的增加而提高。

圖9可知，在980和1000℃退火后，其室溫屈服強(qiáng)度與其初生α相寬度并不滿足Hall—Pitch關(guān)系。其原 因在于，980℃以上退火時，組織中的初生α相含量低，由次生α相和β相疊加組成的p轉(zhuǎn)變組織占主導(dǎo)。對 于β轉(zhuǎn)變組織，其中次生α相呈現(xiàn)相同取向，相之問由β相構(gòu)成，兩相符合Burgers取向關(guān)系，即<11— 20>_α//<111>_β，[0001]_α//[011]_β，α相的 基面滑移系可通過的[011]_β面穿過界面進(jìn)入β相中。因此，該溫度下的強(qiáng)度主要由B轉(zhuǎn)變組織 決定，故其不滿足Hall—Pitch關(guān)系。

2.3.2高溫力學(xué)性能

不同溫度退火后，合金650℃高溫力學(xué)性能見圖11，從圖中可知，合金去應(yīng)力退火態(tài)和800℃退火后呈現(xiàn) 較高的強(qiáng)度。當(dāng)退火溫度由800℃升高至850℃后，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均明顯降低。經(jīng)過850℃以上高 溫退火時，合金屈服強(qiáng)度隨著退火溫度的升高逐漸增加，但抗拉強(qiáng)度和延伸率變化并不明顯。合金在980和1 000℃退火時，其屈服強(qiáng)度略微增加，但抗拉強(qiáng)度和延伸率均明顯增加。

從圖7中可知，合金800℃退火后的組織中靠近α/β界面處的β相中存在大量的細(xì)小硅化物，其主要形 成于退火冷卻過程中。張文婧[21]在研究Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si系高溫鈦合金時發(fā)現(xiàn)，其在650℃變形時 組織中的α_s。片層內(nèi)部出現(xiàn)大量的多滑移和交滑移，同時α片層問β相由于存在較多滑移系， 能夠在高溫下協(xié)調(diào)變形。由于僅α/β界面符合Burgers取向關(guān)系，α相的基面滑移系可通過的[011]_β面穿過界面進(jìn)入β相中。而對于800 ℃退火后的TC31鈦合金而言，由于β相中分布著大量的硅化物， 且位于界面處，使得位錯在界面α相一側(cè)塞積，同時硅化物的存在也抑制了β相的變形。多重作用下，導(dǎo)致 變形初期α相內(nèi)部位錯滑移受阻，且β相無法協(xié)調(diào)變形，使得合金在800℃退火時呈現(xiàn)較高的屈服強(qiáng)度。

研究表明，硅化物尺寸受退火溫度影響非常明顯[22]。蘇宇[17]在研究DST700短時高溫鈦合金時發(fā)現(xiàn)退 火溫度從800℃提高到860℃時，硅化物尺寸增加一倍。而對于鈦合金而言，Si和Zr在合金中既能夠充當(dāng)固溶 原子起固溶強(qiáng)化作用，也能夠析出硅化物產(chǎn)生第二相強(qiáng)化作用，二者存在競爭。當(dāng)硅化物尺寸長大時，吸收 了合金中大量的Si、Zr元素，合金同溶強(qiáng)化作用將減弱。同時，對于第二相而言，當(dāng)尺寸增加使得位錯作用 以繞過機(jī)制主導(dǎo)時，其強(qiáng)化作用隨著尺寸的增加而降低。從蘇宇[17]。的研究可知，當(dāng)硅化物尺寸從50 nm 增加100 nm時，合金的室溫與高溫屈服強(qiáng)度均降低，這表明該尺度下硅化物強(qiáng)化作用為繞過機(jī)制。對于本研 究而言，TC31鈦合金在800℃退火后組織中硅化物尺寸為40～100nm，其強(qiáng)化作用亦應(yīng)為繞過機(jī)制。當(dāng)退火溫 度升高至850℃時，組織中硅化物顯著長大，導(dǎo)致組織中Si、Zr元素所產(chǎn)生的固溶強(qiáng)化作用減弱。同時，在 繞過機(jī)制下，硅化物長大亦使其第二相強(qiáng)化能力降低，故850℃退火后合金的室溫與高溫強(qiáng)度均較800℃時存 在明顯的降低。

Wang等23發(fā)現(xiàn)TG6合金600℃拉伸時，細(xì)片層α相較粗片層的變形協(xié)調(diào)性更佳，前者變形后組織中出現(xiàn)多 滑移系開動和交滑移，而后者組織中的滑移系則較為單一。對比圖12和圖10可知，合金在650℃高溫拉伸后 ，組織α片層中的幾何位錯密度高于室溫拉伸后的組織，前者KAM圖(圖10)中0～5范圍占比超過70％，而后 者僅為30％。同時，從圖12中也能夠看出，組織中厚度較小的片層中位錯密度更高一些。因此，對于TC31鈦 合金而言，隨著退火溫度的提高，α相片層尺寸的增大，合金在650℃變形初期能夠激發(fā)的滑移系類型與位 錯滑移數(shù)量降低，初始變形協(xié)調(diào)能力較弱，抑制了合金發(fā)生塑性變形，故其屈服強(qiáng)度隨之提高。

當(dāng)退火溫度超過980℃時，組織中初生α相片層數(shù)量大幅度降低，退火后以β相空冷形成的α集束為主 。由于α集束為取向相同的α相片層，且位錯能夠穿過片層之間的β相，故可將僅集束看作單一的α相，如 圖13所示。因此隨著退火溫度的升高，組織中等效的等軸α相尺寸增加。大尺寸的等效α相在高溫塑性變形 過程中協(xié)調(diào)難度大，導(dǎo)致其抗拉強(qiáng)度增加。

通過圖11可知，合金經(jīng)過1000℃退火后，呈現(xiàn)良好的高溫性能，其650℃下抗拉強(qiáng)度達(dá)657 MPa、屈服 強(qiáng)度約為466 MPa、延伸率27％，但室溫屈服強(qiáng)度低于較低溫度退火態(tài)。

3、結(jié)論

研究了退火溫度對激光熔化沉積T31鈦合金組織演化行為的影響，及不同組織形態(tài)下的合金室溫與高溫 力學(xué)性能，主要結(jié)論如下。

1)在950℃以下退火后，初生α相緩慢長大，其含量逐漸降低。當(dāng)退火溫度超過950℃時，初生α相片 層快速溶解，980℃后含量僅剩29％。

2)退火過程中，初生α相片層寬度隨著溫度的升高而增大，超過930℃時粗化明顯，980℃退火后片層厚 度達(dá)到(1.76±0.32)Ixm。

3)退火時，α／β界面處析出(Ti，Zr)6Si3型硅化物，且隨著退火溫度升高，硅化物尺寸增加，并進(jìn)入 α相片層內(nèi)部。

4)合金在800～1000℃退火后，初生α相界面主導(dǎo)其室溫強(qiáng)化，合金室溫屈服強(qiáng)度隨退火溫度升高區(qū)域 降低。在850～950℃退火時，合金室溫屈服強(qiáng)度與初生α相寬度之問符合Hall—Patch關(guān)系。受相界面析出 的硅化物聚合長大并進(jìn)入α相內(nèi)部與α相片層尺寸增加等影響，合金高溫屈服強(qiáng)度隨退火溫度升高先降低后 增加。

5)1000℃退火后，合金具有良好的綜合力學(xué)性能，其室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)1 055 MPa，屈服強(qiáng)度為898 MPa ，延伸率為15.8％。650℃高溫下，其抗拉強(qiáng)度達(dá)657 MPa，屈服強(qiáng)度為466 MPa，延伸率為27％。

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